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CAPES-Montage chimie n°7 :
Expériences illustrant les techniques de séparation, de purification et de caractérisation courantes en chimie

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Introduction :

Les produits des réactions chimiques ne sont jamais purs. Il convient de savoir séparer le produit que l'on veut obtenir et les produits "parasites".

On peut également effectuer par exemple une recristallisation du produit qui permet alors de le purifier.

I Séparation Fe³⁺-Al³⁺ en solution aqueuse :

1) Principe :

Voici les réactions qui nous intéressent :

En présence d'un excès d'ions hydroxyde, il y a une différence de comportement entre les ions aluminium et les ions ferrique :
Le précipité Al(OH)₃ se redissout pour donner le complexe Al(OH)₄^-.

2) Séparation de Fe³⁺ et de Al³⁺ (10^-1 M):

A réaliser avec des gants et une paire de lunettes

• On verse progressivement NaOH jusqu'à pH très basique (pH = 12), ce que l'on contrôle avec du papier pH.
• On observe alors un précipité de couleur rouille. Il faut bien penser que le précipité Al(OH)₃ est caché par Fe(OH)₃.
• Par filtration, on récupère Fe(OH)₃ solide et Al(OH)₄^- ionique dans le filtrat. On attend le séchage du précipité (pour la manipulation suivante).
• On reprend donc le filtrat que l'on acidifie jusqu'à pH = 1 ou 2 avec une solution d'acide chlorhydrique au tiers. On retrouve alors Al³⁺.

3) Caractérisation :

II Recristallisation du benzyle Φ-CO-OC-Φ :
manipulation, caractérisation :

• Dans un ballon, on place le benzyle avec du noir animal (c'est du charbon d'os au sens propre du terme, très riche en carbone, il permet ici de piéger les impuretés) et de la pierre ponce.
  On recouvre alors le tout d'éthanol.
• La recristallisation est basée sur la différence de solubilité des impuretés et du produit à purifier dans un solvant chaud ou froid.
• On place le ballon sous un chauffage à reflux qui évite les émanations d'éthanol très inflammables.
• On réalise une filtration à chaud.
• Ensuite, il faudra refroidir à température ambiante car si ce refroidissement est trop brutal, on peut piéger des impuretés insolubles à froid dans les cristaux de benzyle (très soluble à chaud, insoluble à froid dans le solvant).
  On peut finir le refroidissement dans la glace pour aller plus vite.
• On filtre alors sur Büchner, on rince le ballon à l'éthanol froid (car le benzyle est insoluble).
• Après séchage du produit, on mesure le point de fusion (95°C environ) pour caractériser le benzyle.

III Extraction par hydrodistillation de l'eugénol contenu dans le clou de girofle :

Le clou de girofle contient :

1) Manipulation :

• On effectue l'hydrodistillation à T = 99°C
  (Rq : il ne s'agit ni de la température d'ébullition de l'eau (100°C) ni celle de l'eugénol (153°C)).
• On récupère dans l'erlenmeyer un mélange très trouble où apparaît deux phases.
• On verse le contenu de l'erlenmeyer dans une ampoule à décanter. On réalise une extraction avec 40 mL de dichlorométhane (CH₂Cl₂, à manipuler avec des gants, des lunettes et sous hotte si possible).
  La densité de ce solvant est d = 1.33, la phase intéressante à récupérer sera celle du bas.
  On observe que la phase aqueuse est colorée et que la phase aqueuse est limpide.
• On met de côté un peu de phase organique brute (pour la chromatographie qui suit), puis on traite le reste de cette phase avec de la soude pour séparer l'eugénol et l'acétyleugénol :
  En effet, l'eugénol passe alors en phase aqueuse sous forme d'eugénate alors que l'acétyleugénol reste dans la phase organique. On élimine cette phase.
• On régénère l'eugénol par acidification de l'eugénate (la solution devient blanchâtre).
  (Rq : On vérifie le pH et on effectue la réaction d'acidification dans un bain de glace car elle est exothermique)
• On réextrait alors cette solution par du dichlorométhane car l'eugénol est plus soluble dans ce solvant que dans l'eau.
• On lave alors la phase organique par de l'eau et on la récupère.
• Ensuite, on la met en présence avec du sulfate de sodium afin d'enlever les dernières traces d'eau. On filtre :
  La solution est limpide et sent fortement le clou de girofle.

2) Caractérisation par CCM :

Schéma du montage de chromatographie :

Une fois l'élution faite (front de l'éluant à 1 cm du bord haut de la plaque de silice), on sèche puis on révèle à l'aide d'une lampe à UltraViolets (U.V).

On peut alors mesurer les distances sur la plaque pour obtenir les rapports frontaux :
R_f(composé) = distance parcourue par le composé / distance parcourue par l'éluant.

Ici on mesure : R_f(eugénol commercial) = 0.47 et R_f(produit final) = 0.47.
On a bien séparé l'eugénol et l'acétyleugénol.

Conclusion :

Les moyens de séparer, purifier et caractériser des produits chimiques sont nombreux. Ces moyens sont physiques ou chimiques et concernent autant la chimie organique qu'inorganique.

On peut citer les différentes chromatographies (sur couche mince, sur colonne ou en phase gazeuse), mais aussi toutes les méthodes spectrographiques (InfraRouge I.R, UltraViolets U.V ou Résonance Magnétique Nucléaire RMN), la spectrométrie de masse ...